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頂空氣相色譜法同時測定飲用水中八種揮發性苯系物

發布時間:2012/2/23點擊次數:4468

   摘要本方法選用HP-INNOWAX色譜柱,利用頂空-毛細管柱氣相色譜技術對飲用水中 的笨、甲笨、乙笨、間二甲笨、鄰二甲笨、對二甲笨,異丙笨,笨乙烯的測定方法進行研究, 并對水中含鹽量、氣/液體積比等影響因素進行了探討,優化了檢測條件,使八種揮發性笨系物 得到不錯的分離。
  關鍵詞揮發性笨系物飲用水
  水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、間二 甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯,異丙苯,苯乙烯等幾 種化合物。除苯是已知的致癌物外,其他幾種化合 物對人體和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物 尤其是苯、甲苯和二甲苯作為重要溶劑和基本化工 原料,被廣泛應用于油漆、農藥、醫藥、有機化學 等行業,由此產生的廢水、廢氣便成為河流、空 氣和地下飲用水等有機污染的重要來源。如果發生 含苯系物溶劑泄露,則更有可能造成水體中的突發 性苯系物污染事件,從而對人民的飲水安全造成嚴 重危害。因此,測定水中苯系物含量對環境保護具 有重要的意義。
  水中揮發性苯系物常用的富集方法有頂空法、 二硫化碳萃取法、汽-液等行法等。本研究利用 苯系物易揮發的特性,選用HP-INNOWAX色譜 柱,采用頂空-氣相色譜法,對水體中的苯、甲苯、 乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯,異丙苯, 苯乙烯等八種揮發性苯系物同時進行測定。 1試驗部分 1.1 主要儀器和試劑
  氣相色譜 儀,配置FID氫火焰離子化檢測器,HP-INNOWAX (30mx0.32mmx0.50|xm)毛細管色譜柱。
  苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二 甲苯,異丙苯,苯乙烯均為國家標準物質研究中心 生產的甲醇中的標準物質。氯化鈉:純。純 水:色譜檢驗不含苯系物。高純氮氣(99.99%); 干燥空氣;氫氣。
  色譜條件
  色譜柱:HP-INNOWAX (30mx0.32mmx0.50|xm) 柱溫:50T:保持2min,以2.5TVmin升溫至100T: 保持2min;進樣口溫度:200 ;檢測器溫度 200。
  樣品的保存與分析
  取水樣時應使樣品充滿空間,不留空隙,并加 蓋密封。低溫保存,盡快分析。
  取70mL樣品于頂空瓶中,加入20gNaCl,加 蓋密封,放進40水浴加熱40min后,進行分析。 2結果與討論 2.1 水中含鹽量的影響
  根據文獻,向水樣中加人一定量的NaCl可 以適當提高方法的靈敏度。以甲苯為例,本實驗在 70mL水樣中分別加入10、20、30、36gNaCl,結果 表明,隨著NaCl加人量的增加,響應值增加,但 加人量為20gNaCl以后響應信號增加很少。含鹽量 與峰面積的關系。
    一水樣,以甲苯為例,其峰面積與氣/液體積比的關 系見表2。結果表明,隨著取水量增加,即氣/液體 積比減少,響應信號增高。考慮到取頂空氣體的問 題,故選擇氣/液體積比為1:1,即取70mL水樣進 行分析較為合適。

 

  本方法選用HP-INNOWAX色譜柱,利用頂 空-毛細管柱氣相色譜技術對飲用水中的苯、甲苯、 乙苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯,異丙苯, 苯乙烯等八種揮發性苯系物進行同時測定,優化條 件后,得到不錯的分離效果,結果說明該方法* 可以滿足飲用水中揮發性苯系物的測定。

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