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Data downloadGC氣相色譜儀與聯(lián)用儀的區(qū)別
氣質聯(lián)用法和GC氣相色譜儀作一簡單比較,可見如下一些性能和操作上的區(qū)別。
①GC-MS方法定性參數(shù)增加,定性可靠。GC-MS方法不僅與GC氣相色譜儀一樣能提供保留時間,而且還能提供質譜圖,由質譜圖、分子離子峰的準確質量、碎片離子峰強比、同位素離子峰、選擇離子的子離子質譜圖等使GC-MS方法定性遠比GC方法可靠。
②GC-MS方法是一種通用的色譜檢測方法,但靈敏度卻遠高于GC氣相色譜儀中的通用檢測器中任何一種。GC氣相色譜儀中常用的只有FID和TCD是通用檢測器,其余都是選擇性檢測器,與檢測樣品中的元素或官能團有關。圖11-3-2是惠普公司1983年投放市場的HP5970B MSD的靈敏度與氣相色譜儀各種檢測器靈敏度的比較。據(jù)筆者經(jīng)驗,惠普公司目前市場的HP5973 MSD靈敏度比HP 5970B MSD的靈敏度至少高1個數(shù)量級。
③雖然用氣相色譜儀的選擇性檢測器,能對一些特殊的化合物進行檢測,不受復雜基質的干擾,但難以用同一檢測器同時檢測多類不同的化合物,而不受基質的干擾。而采用色質聯(lián)用中的提取離子色譜、選擇離子檢測等技術可降低化學噪聲的影響,分離出總離子圖上尚未分離的色譜峰。在色質聯(lián)用技術中,高分辨質譜的聯(lián)用儀檢測準確質量數(shù)、串聯(lián)質譜(時間串聯(lián)或空間串聯(lián))的選擇反應檢測或選擇離子子離子檢測等均能在一定程度上降低化學噪音,提高信噪比。
④從氣相色譜和色質聯(lián)用的一般經(jīng)驗來說、質譜儀定量似乎總不如氣相色譜儀,但是,由于色質聯(lián)用可用同位素稀釋和內標技術,以及質譜技術的不斷改進,色質聯(lián)用儀的定量分析精度極大改善。在一些低濃度的定量分析中,接近多數(shù)氣相色譜儀檢測器的檢測下*,色質聯(lián)用儀的定量精度優(yōu)于氣相色譜儀。
⑤GC氣相色譜儀的大多數(shù)樣品處理方法、分離條件、儀器維護等都要保持,移植成為色質聯(lián)用的方法。在色質聯(lián)用中選擇衍生化試劑時,要求衍生化物在一般的離子化條件下能產生穩(wěn)定的,合適的質量碎片。
⑥GC氣相色譜儀,經(jīng)過一段時間的使用,某些檢測器需要清洗。在色質聯(lián)用中檢測器不常需要清洗,zui常需要清洗的是離子源或離子盒。離子源或離子盤是否清潔,是影響儀器工作狀態(tài)的重要因素。柱老化時不聯(lián)接質譜儀、減少注入高濃度樣品、防止引入高沸點組分、盡量減少進樣量、防止真空泄漏、反油等是防止離子源污染的方法。氣相色譜工作時的合適溫度參數(shù)均可以移植到色質聯(lián)用儀上,其他各部件的溫度設置要注意防止出現(xiàn)冷點,否則,GC-MS的色譜分辨率將會惡化。
GC-MS聯(lián)用后,儀器控制、高速采集數(shù)據(jù)量以及大量數(shù)據(jù)的適時處理對計算機的要求不斷提高。一般小型臺式的常規(guī)檢測氣質聯(lián)用儀由個人計算機及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的GC-MS聯(lián)用儀,主要是磁質譜或者多級串聯(lián)質譜大都有小型工作站及其Unix系統(tǒng)支持。為方便用戶使用,隨著個人計算機CPU和軟件的迅速發(fā)展,不少大型GC-MS聯(lián)用儀的計算機系統(tǒng)開始采用PC。
GC-MS聯(lián)用后,GC氣相色譜儀部分的氣路系統(tǒng)和質譜儀的真空系統(tǒng)幾乎不變,僅增加了接口的氣路和接口真空系統(tǒng)。
GC-MS聯(lián)用后,整機的供電系統(tǒng)不僅變化不大。除了向原有的氣相色譜儀、質譜儀和計算機及其外設各部件供電以外,還需向接口及其傳輸線恒溫裝置和接口真空系統(tǒng)供電。
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